Gefriertrocknung und Vakuumkonzentration (RVC)
Vakuumkonzentration und Gefriertrocknung sind verwandte Verfahren, die zur schonenden Trocknung bzw. Haltbarmachung thermosensitiver Materialien eingesetzt werden. Häufig handelt es sich um wässrige Medien, die zu entfernen sind. Daher verdeutlicht das Zustandsdiagramm für Wasser beispielhaft auch für andere Lösemittel, dass oberhalb eines bestimmten Prozessdrucks (hier H2O: 6,1 hPa) die Trocknung aus der flüssigen Phase erfolgt. Bei Drücken unterhalb dieses Wertes sinkt die Wassertemperatur unter 0 °C ab.
Die Trocknung erfolgt direkt – unter Umgehung der flüssigen Phase – aus dem Eiszustand. Der Tripelpunkt (hier H2O: p=6,1 hPa, T=0 °C) stellt gewissermassen den Grenzzustand zwischen Vakuumkonzentration(/trocknung) und Gefriertrocknung dar. Man beobachtet das gleichzeitige Auftreten von Eis, Wasser und Dampf im Rezipienten. Die folgende Tabelle beinhaltet wesentliche Merkmale beider Verfahren.
| Kriterium | Rotationsvakuumkonzentration | Gefriertrocknung |
|---|---|---|
| Verdampfungstemperaturbereich | –5 °C bis + 20 °C | –60 °C bis 0 °C |
| Substanzen | meist gelöst, Rückstand ist ein Pulver oder kristallines Produkt | fest (auch Keramik, Fleisch, Neandertaler, Knochen, Pflanzen, Bücher) |
| Lösungsmittel | verschiedene Arten von Lösungsmitteln (teilweise exotisch) | wässrige Lösungen, nur geringe Mengen bzw. spezielle Lösungsmittel |
| Wasser-/Lösemittelgehalt | Ca. 5 % Endgehalt | geringe Restfeuchtigkeit möglich (< 1 %) |
| Prozessdauer | Minuten bis einige Stunden | 0,5 – 3 Tage Spez. Anw. mehrere Wochen |
Die Lyophilisation oder Gefriertrocknung ist die produktschonendste Trocknungsmethode überhaupt. Das dem zugrunde liegende physikalische Phänomen der Sublimation bedeutet einen direkten Übergang vom festen in den dampfförmigen Zustand unter Umgehung des flüssigen Aggregatzustandes. Das gefrorene Produkt wird somit unter Vakuum getrocknet, ohne aufzutauen.
Vakuum-Konzentratoren nutzen die Kombination aus Wärme, Vakuum und Zentrifugalkraft für die Verdampfung flüssiger Proben. Das Verfahren dient der Eindampfung, Trocknung, Reinigung und besonders schnellen Aufkonzentration. Das Prinzip nutzt aus, das die Probe bei Raumtemperatur und einem Druck von wenigen hPa siedet, ohne eingefroren zu werden. Die Probe wird dennoch unter Vakuum thermisch nicht belastet.
