Prozesse in der Gefriertrocknung
Wesentliche Prozesse in der Gefriertrocknung sind:
- Trocknen in Rundkolben, Weithals-Filterverschlussflaschen, Ampullen etc. (Zweikammer-Verfahren). Das Produkt wird extern vorgefroren (Gefrierschrank, Kühlbad) und dann mittels 3-Wege-Gummiventilen an den Gefriertrockner angeschlossen. Jeder Rezipient kann einzeln angehängt und abgenommen werden.
- Trocknen von Produkt in Schalen, Vials o.ä. auf (ggf. beheizbaren) Stellflächen ausserhalb der Eiskondensatorkammer (Zweikammer-Verfahren).
Das Produkt wird extern vorgefroren und dann unter einer Acryl- oder Edelstahlhaube getrocknet. Nur ein Rezipient. Keine Entnahme einzelner Proben zwischendurch empfohlen (Antauen). - Gefrieren und Trocknen in Schalen, Vials o.ä. in der Eiskondensatorkammer (Einkammer-Verfahren). Hier kann der Gesamtprozess ohne zusätzliches Produkthandling im Gerät ausgeführt werden – ggf. vollautomatisch. Das Einfrieren erfolgt durch Kaltluft (Konvektion), ggf. beschleunigt durch Luftumwälzung (Ventilator). Besonders empfohlen für teure und/oder empfindliche Produkte (tiefer Erstarrungspunkt < –25 °C)
- Gefrieren und Trocknen in Schalen, Vials o.ä. auf kühlbaren und heizbaren Stellflächen. Auch hier kann der Gesamtprozess ohne zusätzliches Produkthandling vollautomatisch im Gerät ausgeführt werden. Das Einfrieren erfolgt durch Direktkontakt (Konduktion) zur kalten Stellfläche. Standardverfahren im Produktionsmaßstab und bei Pilotanlagen zur Prozessentwicklung/optimierung.
Die beiden Möglichkeiten der Trocknungsverfahren bei Christ-Laborgefriertrocknern von Alpha bis Delta mit LSCplus-Steuerung:
Einkammer-Verfahren
Bei dieser Konfiguration wird das Produkt innerhalb der Eiskondensatorkammer eingefroren und anschließend getrocknet. Diese Vorgehensweise eignet sich besonders für niedrig gefrierende bzw. thermolabile Substanzen. Dazu werden die Stellflächen direkt in der Eiskondensator-Kammer positioniert. Zusätzlich kann das Einfrieren durch einen Ventilator unterstützt werden. Optional kann auch eine Verschlussvorrichtung für Vials benutzt werden.
Zweikammer-Verfahren
Bei dieser Konfiguration wird das Produkt separat vorgefroren und dann oberhalb der Eiskondensatorkammer getrocknet. Bei diesem Verfahren kann eine große Vielfalt von Zubehör verwendet werden. Mit Hilfe eines Zwischenventils kann der Produktraum von der Eiskondensatorkammer für den Druckanstiegstest zur Trocknungsendebestimmung getrennt werden.
